食品检测实验室需要具有代表性、均质化和粉碎的样品，以获得有意义和可重复的分析结果。通过减小分析样品的粒度和均质化，可以最大限度地降低后续分析的标准偏差。 最适合用于食品样品制备的研磨机是刀式研磨仪、转刀式研磨仪、切割式研磨仪和球磨仪。在寻找合适的研磨工具时，应牢记在研磨过程中不得以任何方式改变待测定样品的特性。油性或湿样样品与颗粒状、非常坚硬或纤维状的样品材料需要不同的工艺。进样尺寸大或样品处理量大的样品与相反条件的样品相比，需要采用不同的技术。 黏性或含有挥发性成分的样品是一种特殊情况，因为它们需要低温处理或至少在冷却过程中研磨。
对玉米或糖等流动性好、颗粒状或晶状（非油性）样品的粉碎通常非常简单。适用的粉碎机种类繁多，包括不同的转刀式研磨仪。使用超离心研磨仪 ZM 300 ，使用孔径为 0.08 毫米的环筛，可以将糖等结晶样品研磨至小于 0.05 毫米。超离心研磨仪的研磨效果非常好：根据经验，80% 的粉碎样品小于筛孔尺寸的一半。使用旋风收集器有助于将样品从研磨腔中排出，冷却样品，单批次可处理最多达 4.5 升的样品。
玉米或香料等材料通常使用 ZM 300 或转刀式研磨仪SR 300 研磨到 500 微米甚至 250 微米左右的粒度。在研磨未知样品时，建议先使用中等孔径的环筛。当样品没有堵塞筛孔时，可以进一步减小筛孔尺寸。这一步骤适用于所有转刀式研磨仪。如果附加一个旋风收集器，SR 300 还可用于 30 升以下的大样品量。SR 300 的另一个优点是进料粒度大，最大可达 25 毫米。
糖果的质地千差万别：有硬的、粘的、油腻的或湿润的。对于糖和淀粉糖浆含量较高的硬糖，典型的均质过程是在刀式研磨仪 GM 200 中完成的：首先在 2000 转/分的反转模式下，用刀的钝面粗磨 100 克硬糖几秒钟，以保护锐面并减少磨损。然后在正转模式下以 4000 转/分钟的转速再间歇研磨 15 秒钟。在 6000 转/分钟的转速下研磨 6 到 12 秒，可进一步将粒度减小到 0.5 毫米以下。这种循序渐进的程序可避免家用搅拌机中经常出现的样品粘刀现象。
坚硬的样品材料，如肥肉、条纹培根，对分析前的样品均质化过程提出了挑战。如果外皮或表皮的较大部分仍未切碎，样品就不均匀，分析就可能产生错误的结果。事实证明，刀磨研磨仪最适合彻底均质化肉类样品。强大的电机可以充分发挥刀片的切割能力，这一点非常有益。带锯齿的刀片非常适合在很短的时间内将坚硬的肉类样品均质，因为它具有额外的撕裂效果，有利于缩小肉质纤维的尺寸。较短的研磨时间可确保较低的热量积聚。要获得完全均质的样品（室温下），研磨过程可能需要分两到三个步骤。
GRINDOMIX GM 200以间歇模式用锯齿转刀每分钟 3000 转的速度处理250 克猪肩肉30 秒。第一步是两个 30 秒的程序，每个程序的转速为 7000 转/分钟。在 10,000 转/分钟的转速下再进行 30 秒钟的程序后，样品就会完全均质。如果一开始就选择最高转速，样品会溅撒太多。尽管如此，为了达到最佳效果，在某些情况下还是需要全速运转。在第一步中使用标准顶盖也很重要，因为其他类型的盖子可能会对样品造成过大的压力。在精细研磨步骤中，减量盖有利于样品的充分均化。粘在研磨容器壁处于刀片上方上的样品需要不时清理以返回到研磨区域中。
奶酪样品也很棘手，因为它们既油腻又粘稠。使用 GM 200，在 10,000 转/分钟的转速下，用每次 10 秒的研磨时间分两次将 130 克样品均质化至 < 0.5 毫米。第二次研磨时要使用 0.25 升的减量顶盖将样品压向刀片。在研磨步骤之间，可以用勺子手动搅拌样品，以松动粘性部分。像葡萄干这样的样品比奶酪还要粘，但 200 克的样品也能在大约 20 秒钟内用与奶酪样品类似的方法均质。
卷心菜等样品的含水量较低。样品碎片容易粘在研磨容器壁上，从而不与刀片接触。即使使用最高转速，在大部分均匀的样品中也会残留一些样品碎片。使用带溢流通道的重力盖有助于提高研磨效果，但通常要在样品中加入一些水才能实现完全均质。280 克茎卷心菜被手工切成四块。研磨分两步进行。建议在前 10 秒使用 2000 转/分钟的低速。在后20 秒用 5000 转/分钟的转速下进行精磨，同时加入 50 毫升水以达到良好的均匀度，并使用带溢流通道的重力盖确保彻底均质。精细研磨步骤中的间歇模式可改善样品的混合，从而提高研磨效率。
对于干草药或其他植物材料等纤维状样品，以及冻干鱼类等，切割方式最适合均匀化样品。通常情况下，需要大量样品才能确保制备出具有代表性的样品，因为纤维材料往往是轻质、体积大的材料，而且可能非常不均匀。有时需要进行手动预处理，以获得合适的粉碎设备进样尺寸，并避免形成巢状和团状样品，这些样品往往会留在料斗中，因此无法有效均质。 SM 100 切割式研磨仪适用于基础粗粉碎，使用平行转刀对植物样品进行有效切割。通常情况下，切割式研磨仪可以轻松实现 4 到 6 毫米的粉碎细度。要获得小于 1 毫米的颗粒，建议选配旋风分离器，例如在 SM 300 中配合使用。超离心研磨机 ZM 300 可以产生更细的颗粒，但缺点是进样尺寸更小。因此，如果需要将大块纤维类样品均质化到 0.5 毫米以下，最佳选择是在切割式研磨仪中进行粗粉碎，然后在 ZM 300 中进行精细细磨。在 ZM 300 中应使用标准筛而不是间距筛，因为纤维样品需要剪切力。另一种解决方案可能是使用 SR 300 这样的转刀式研磨仪，它可以接受较大的初始进样尺寸，并能使用标准转刀将纤维类样品粉碎到小于 0.5 毫米。
进料尺寸是指样品的原始粒度。在选择合适的研磨仪时，要均质化的是大样品（如整条鱼）还是小颗粒（如谷物颗粒），这两者有很大区别。 整条鱼的均质化是一项挑战；鱼鳞、鱼皮和鱼骨对粉碎有相当大的阻力，因此在大多数研磨仪中研磨后，样品中仍含有较大的碎片（例如在刀式研磨仪中研磨鲜鱼）。脂肪含量高会使这一过程更加困难，因为脂肪颗粒会粘在一起形成大块，堵塞研磨仪，使样品不均匀。将鱼冷冻干燥并在切割磨SM 300 中研磨有助于解决这个问题。125 克（4 条鱼，预切一次）鲤鱼或多宝鱼在 SM 300 中以 3,000 min-1 的速度粉碎，使用的 V 型转刀还能切割碎片和鱼骨。旋风收集器用于冷却样品。用 0.75 毫米的底筛粉碎 2 分钟后，可获得 0.75 毫米的粒度，且无明显的热膨胀。
大块样品的另一个例子是可可饼。在 SM 300 切割式研磨仪中，使用 10 毫米底筛和平行转刀，以 1500 转/分钟的转速，可轻松将 1 公斤长达 80 毫米的样品均质粉碎到细度小于 10 毫米。
岩盐不仅由氯化钠组成，还可能含有其他矿物质和硅酸盐。考虑到较大块的岩盐通常非常不均匀，要分析盐的成分，需要对样品进行充分的均匀化处理。盐中的元素浓度通常很低，因此样品制备需要公斤级的数量。原则上，切割式研磨仪可以处理大量样品和大块样品，但磨损的影响要比转刀式研磨仪大得多，因为切割式研磨仪的切割棱并不是为处理大量研磨材料而设计的。使用转刀式研磨仪可以轻松粉碎几公斤的进料。建议使用间距转刀，以减少摩擦热。SR 300 配有 5 升收集容器，可以在 10,000 转/分钟的转速下一次粉碎 5 公斤进料尺寸最大为 25 毫米的样品。整个样品的最终细度降至 <200 µm。
在某些分析中，需要大量的样品来检测痕量的分析物或做聚类分析，例如霉菌毒素或转基因生物。霉菌毒素由在样品中形成聚类的真菌产生。带有进料口和出料口的开放式系统（如转刀式研磨仪）可接收大量散装物料，因此非常适合在霉菌毒素或转基因生物分析前进行样品前处理。
如果样品已经相当均匀，或者如果后续分析涉及 PCR，则只需要少量样品。对于这类应用，球磨仪通常是理想的选择。 像 冷冻混合球磨仪MM 400这样的全能型球磨仪有两个工作位，可研磨的样品量最多可达 20 毫升。例如，使用 50 毫升不锈钢研磨罐和 1 x 25 毫米研磨球，在 30 秒内将 6.5 克干豌豆粉碎到 0.4 毫米的细度。 同样，8 克干木槿也能在 2 分钟内被粉碎到 100 微米。在 50 毫升的钢罐中，通常使用 25 毫升的研磨球。经验法则是：研磨球需要比最大的样品尺寸大三倍，才能有效地粉碎样品。因此，只有在 50 毫升罐中才能有效地粉碎 8 毫米左右的颗粒，这就为 25 毫米的研磨球留出了足够的空间。MM 400 还可以安装适配器，例如能放置一次性使用的EP管的多孔适配器，以处理最大粒径为 3 毫米的样品。
MM 400 可配备各种适配器，例如 2 毫升一次性使用EP管、2 毫升不锈钢管或 5 毫升不锈钢罐。因此，均质化可每批 8 或 20 个样品进行，这对单粒谷物或豌豆等的 PCR 分析非常有利。在这里，每个试管中都加入了 2 x 7 毫米至 10 毫米的不锈钢或碳化钨研磨球。一次性使用EP管的好处是可以防止交叉污染。 混合球磨仪 MM 500 vario 有 6 个用于研磨罐或适配器的工作位，因此可以提高样品处理量。每批次最多可使用 50 x 2 ml 一次性试管或不锈钢罐或 24 x 5 ml 不锈钢罐。
即使是巧克力，在室温下加工时会变成糊状，也可以成功地低温粉碎。将样品与干冰按1：2的比例混合;几分钟后，它被彻底冷却，然后开始研磨过程。干冰使样品始终保持低温。在刀式研磨仪中进行低温研磨时，应注意不要使用任何塑料配件，因为这些配件可能会在过程中损坏。合适的配件包括一个不锈钢研磨容器、一把全金属刀和一个带开孔、能让气态二氧化碳蒸发的盖子。 另一种低温冷冻样品的方式可以使用-20 °C低温冰箱或者液氮冷冻槽。不推荐直接使用液氨是因为刀式研磨机不是按照 -196 °C使用温度设计的。不过，如果在装入样品时只有几滴冷却剂掉入研磨容器中也没关系。在这种情况下，应使用全金属刀和钢制容器，以减少磨损。
通常，冷冻混合球磨仪不直接接触液氮，进行冷冻研磨前球和样品要被密封好在球磨罐子里，注意不要有液氮混入球磨罐，不然挥发时罐子里会有很强的气压。使用MM 400 和MM 500 vario或者MM 500 nano 时，样品会密闭在研磨罐里在液氮中浸泡2-3分钟。适用于低温研磨的研磨罐由不锈钢或聚四氟乙烯制成；不建议使用混合材料制成的研磨罐。这一点很重要，因为两种不同的材料在 -196°C 的极端温度下会有不同的收缩，从而导致罐子损坏。2 mL 或 5 mL 的不锈钢罐也可用于低温研磨。 由于高能量输入和由此产生的摩擦热，研磨过程不应超过 2 分钟，以防止样品升温并保持其易破碎特性。如果需要更长的研磨时间，则应通过中断研磨来中间冷却封闭的研磨罐而实现。 使用 CryoMill 或 MM 500 control，是自动进行液氮冷却的。因此，即使研磨时间较长，也能保证稳定的低温温度（CryoMill 为 -196°C，MM 500 control 为 -100°C），无需中间冷却。因此用户不会接触到液氮。为实现无重金属污染研磨， CryoMill 可使用氧化锆研磨罐。MM 500 control也可用于氧化锆和碳化钨研磨罐。因为与 CryoMill 相比，其冷冻温度并不低，而且冷却速度比将研磨罐浸入液氮中慢得多。
与冷冻混合研磨仪相比，ZM 300 超离心研磨仪可处理更大的样品量。样品直接浸入装有 液氮的容器中，然后用钢勺而缓慢地送入研磨机的料斗。在使用干冰作为冷却助剂时，将干冰与样品混合，然后对整个混合物进行粉碎。在低温研磨时，建议结合使用旋风分离器，以确保冷却剂在研磨过程中蒸发后完全排出。对于小于 1 毫米的样品，应使用干冰而不是液氮进行冷却，因为将干冰-样品混合物转移到研磨机中比用勺子从 液氮中捞出样品要容易得多。如果样品的热容量较低，也最好使用干冰，因为它能在研磨过程中冷却样品。在转刀式研磨仪中，低温粉碎应以最大转速进行。
SM 300切割式研磨仪比超离心研磨仪和刀式研磨仪更适用于处理大尺寸材料，进行低温研磨时可以选择液氮也可以选择干冰。冷冻脆化后样品材料相当坚硬，因此我们建议使用 6 叶转刀，因为它的工作原理更像是碎纸机。它也适用于切割异质样品，像冷冻鸡肉样品，包含骨头。SM 300 的转速降低到 700 转/分钟，同时电机峰值功率为 20 千瓦，有利于粉碎大块的冷冻样品。只能使用孔径大于 10 毫米的底筛，以免样品发热。
样品均质化可确保结果的可重复性。粗磨样品的标准偏差通常比彻底粉碎样品的标准偏差更大。从下面的例子中可以看出这一点： 通过微波诱导干燥结合核磁共振光谱法，连续五次分析了颗粒为 4-5 毫米的香肠样品和颗粒小于 0.5 毫米的均质样品的脂肪含量。每次测量在 2.5 分钟内烘干 4 克样品，并在 1 分钟内进行分析。粗香肠样品的脂肪含量比细香肠样品的脂肪含量变化更大。第一部分的脂肪含量在 14.85 % 到 17.12 % 之间，标准偏差为 0.88 %。在均质样品中，标准偏差降低了 10 多倍，仅为 0.07 %，脂肪含量范围为 15.84 % 至 16.02 %（相对标准偏差从 5.63 % 降至 0.45 %）。
四大重金属也有类似的效果。如果将茶叶样品磨成 2 毫米的颗粒大小（包括较长的纤维），其标准偏差要大于颗粒小于 1 毫米且不含纤维的较均匀样品。在细磨的样品中，标准偏差在 1%到 5%之间，而在较粗的样品中，标准偏差在 2%到 12%之间。因此，均质所需的额外时间可以确保结果的可靠性和可重复性。
物理研磨会导致磨损，从而影响后续分析。在为食品分析选择研磨工具时，需要考虑研磨工具材料的影响。根据研磨仪类型的不同，研磨工具的材料也不同。因此，在样品中可能会发现不锈钢或氧化锆等材料的痕迹。有些分析，如脂肪含量的测定，不会受到不锈钢磨损产生的铁和铬痕量的影响。但是，如果重金属含量本身是调查对象，不锈钢制设备的磨损可能会导致结果失真。在这种情况下，使用钛或氧化锆等中性材料制成的工具更为可靠。
近红外是同时测定蛋白质含量、水分、脂肪和灰分的常用分析方法。因此，只要需要高样品通量和高灵活性，就会使用近红外分析法。一个备受讨论的问题是样品制备的必要性。近红外分析前的样品制备有哪些优势？近红外辐射的穿透深度最大为 1 毫米，因此无法检测到下面的所有东西。如果样品完全均匀，这不是问题，但如果样品由不同的层组成，如谷物或种子，那么只有 1 毫米以内的样品层才会被分析，因此在测量结果中的代表性过高。如果样品在分析前没有经过均质处理，那么灰分和纤维含量就会被误测。 旋风磨 TWISTER 适合处理各种不同的非脂类样品，如小麦，非常适合近红外分析要求。样品瓶的快速更换有利于提高样品吞吐量，同时最大限度地减少清洗工作量。
QuEChERS（Quick 快速、Easy 简便、Cheap 廉价、Effective 有效、Rugged 坚固和Safe 安全）是一种样品制备方法，用于提取和净化食品和农产品中的农药残留，为分析水果和蔬菜中的多种农药残留提供了一种简单、快速和经济有效的方法。该步骤包括用有机溶剂提取样品，然后加入盐类以诱导相分离和净化提取物。然后采用气相色谱或液相色谱-质谱联用等色谱技术对提取物进行分析。混合粉碎机 MM 400 适合用于 QECHERS 提取农药。粉碎的样品、乙腈和其他添加剂被放入 50 毫升的Falcon离心管中，然后在 MM 400 上自动摇动，这比手动操作的可重复性要高得多。仅 3 分钟后，农药就被提取出来。
筛分分析是一种广泛使用的方法，用于确定颗粒状样品的粒度分布。对于谷物片的进货检验，细颗粒和粉尘部分尤为重要，因为它们会对麦片的混合和包装过程产生负面影响。灰尘部分由小于 500 微米的颗粒组成，它们会粘在焊缝上，妨碍包装的密封性。另一个负面影响出现在所谓的 “脆皮 ”谷物的生产过程中。松脆谷物片是经过烘烤的松脆谷物片；例如，通过添加蜂蜜，配料会形成一个紧密的团块，然后再进行烘烤。粉尘分量越高，团块就越碎越细。通过筛分分析将谷物片分成不同的部分，可以进行可靠的质量评估，从而减轻对产品质量的负面影响。
使用 AS 200 控制筛对谷物片进行质量控制。试验筛：200 x 50 毫米；筛孔尺寸：500 微米 - 4 毫米；振幅：1 毫米；时间：5 分钟
颗粒大小会直接影响食品和饮料的口感。例如，高品质的巧克力需要特定的粒度和均匀的粒度分布。 粒度重要性的另一个例子是咖啡。从磨碎的咖啡中实现成分的最佳萃取是制作咖啡的关键，研磨粒度对萃取率和时间有很大影响。如果研磨粒度与冲泡时间和温度不匹配，咖啡可能会过度萃取，导致溶解成分过多而产生苦味，或者萃取不足，导致香味淡薄，口感清淡。因此，研磨粒度、冲煮时间和温度之间的平衡是咖啡品质的关键。通过可靠地确定颗粒大小，可以在相应的制备过程中实现可重现的研磨结果，从而获得口感极佳、香气均衡的咖啡。
使用 AS 200 喷气式筛分机对咖啡粉进行质量控制。 试验筛：200 x 50 毫米；筛孔尺寸：0.125 毫米/0.315 毫米/0.5 毫米；喷嘴速度：55 转/分钟；时间：每个筛子 3 分钟
For homogenizing food samples, the most suitable laboratory mills are knife mills, rotor mills, cutting mills, and ball mills. Each type offers specific advantages depending on the sample's characteristics. Knife and cutting mills are ideal for large, tough, or fibrous samples, while rotor and ball mills can efficiently handle hard, brittle, or soft samples. When dealing with fatty, moist, or volatile ingredients, choosing a mill that can operate with cooling or cryogenic treatments is crucial to prevent altering the sample's properties. Selecting the right mill type ensures accurate and reproducible analysis results by minimizing particle size variation.
Cryogenic grinding is recommendable for soft, tough, sticky, fatty foods, and for preserving volatile ingredients such as terpenes. It is particularly effective for materials like chocolate, which can turn into a paste at room temperature. Cryogenic methods use liquid nitrogen or dry ice to keep the sample cool, ensuring full pulverization of difficult materials.
In the QuEChERS method for extracting pesticide residues from food and agricultural products, mixer mils are used for pulverizing the sample with Acetonitrile and additives in 50 ml centrifugal tubes. The MM 400 model can shake up to eight tubes at once, offering a more reproducible extraction process than manual shaking. Within just 3 minutes, the pesticides are extracted, ready for analysis by chromatographic techniques. The MM 400's role in QuEChERS ensures rapid and reliable sample preparation for pesticide residue detection.
